8、饲料中粗纤维的测定
饲料中粗纤维的测定一般采用 GB/T 6434-2006《饲料中粗纤维的含量测定 过滤法 》29,注意该方法的适用范围粗纤维低于 10 g/kg的饲料样品不能用此法进行检测。
(1)样品的粒度对结果的影响较大,一般要全部通过1 mm 标准筛,有研究表明,粒度越大,粗纤维含量越高[30];
(2)控制样品的称样量在 1g 左右,称样量太大时,酸碱洗涤不完全[31];
(3)根据样品的脂肪和碳酸盐含量情况选择合适的前处理方式:粗脂肪含量小于 10%、碳酸盐含量小于 5%的样品,不需要进行预处理。粗脂肪含量大于 10%的样品,按规定方法进行预脱脂,否则消耗碱影响结果:碳酸盐含量大于 5%的试样,按照规定方法进行除碳酸盐,否则消耗酸影响结果;
(4)氢氧化钾溶液配制时,应使用煮开后冷却的蒸馏水,以除去水中的 CO2;
(5)硫酸溶液和氢氧化钾溶液使用量较大,每次配制溶液体积要满足测定样品需要量;
(6)石油醚应选用沸点范围 40~60°C;
(7)酸碱消煮时,溶液易发生暴沸,温度不可过高,为防止溶液迅速上冒,应时刻观察溶液沸腾状态,保持微沸;
(8)沸腾期间保持体积不变,可在烧杯外壁溶液高度划线标记,通过补加冷的蒸馏水到标线处,来保持液体酸碱浓度基本恒定;
(9)清洗残渣时要用热的蒸馏水,切记应提前备好,否则会影响实验进度;
(10)干燥前必须将丙酮挥发完全后再放入烘箱;
(11)灰化时注意事项同灰分测定。
除上述方法外,滤袋法测定粗纤维也越来越受关注该方法具有操作简单、效率高、准确度高等特点,并且部分样品用国标法和滤袋法测得粗纤维结果差异不显着[30,32]
9、 饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定一般采用GB/T6439-2007《饲料中水溶性氯化物的测定》[33]。
(1)根据试样是否含有机物,选择对应的试样溶液制备方法;
(2)加入过量的硝酸银溶液要剧烈振摇,使形成的氯化银沉淀被充分包裹,减少氯化银和硫氰酸银的转化,促使沉淀凝聚;
(3)控制滴定速度,终点颜色要仔细观察,空白试验应和样品同时进行;
(4)应注意国标中计算公杉啊箔啊傲式空白值不能是负值;
(5)本标准是根据氯离子来计算氯化钠含量的,由于饲料中添加其他原料可能带入氯离子,通过此法测定的氯化钠含量可能会有比实际添加量高的情况[22];
(6)滴定时如不出现沉淀,且颜色褪去较快,建议棕红色不褪色5s即记录滴定体积,并采用GB/T 6439-92《饲料中水溶性氯化物的测定方法》34]中附录A 的方法对结果进行验证。
10、小结
饲料常规营养指标的测定是粗略评定饲料营养价值的基本方法之一,也是进行饲料原料和产品质量控制的基础依据。把握好营养指标配方含量高低,控制好饲料产品营养均衡,可节约企业的生产成本,提高生产效率,从而增加经济效益。
实验室在开展检测前,一定要认真选择现行有效的方法。在实际采用这些检测方法时,一定要开展检测方法的验证或确认,不能采用未经验证或确认的检测方法。
检测过程中的细微操作差异,都可能导致结果偏差因此在检测过程中应注意每一个细微的环节,采取规范操和控制措施,确保检测结果的准确性和可靠性非常重要。
在计算检测结果时,要注意结果的保留位数。在对检测结果进行合规性或符合性判定时,要结合该饲料原料或饲料产品的基本营养指标的合理范围。当出现数据异常或超出合理范围时,要找出检测过程中可能出现的误操作或不规范操作。
查找原因时不要忽视检测过程的环境条件试剂材料等。当检测值在临界值附近时、除多次重复检测外,最好进行不确定度评定[35.36]。
日常检测时,可以参考GB/T 27043-2012 常态化开展多种形式的实验室间能力比对[37]。除上述化学方法检测饲料常规营养指标外,近红外光谱法也被广泛应用[38-40],但化学方法是建立近红外定标模型的重要基础,这一点往往被忽略。